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有機化學實驗常用的玻璃耗材

2017-12-04

一、有機化學實驗常用的玻璃耗材

     玻璃儀器一般是由軟質或硬質玻璃制作而成的。軟質玻璃耐溫、耐腐蝕性較差,但是價格便宜,因此,一般用它制作的儀器均不耐溫,如普通漏斗、量筒、吸濾瓶、干燥器等。硬質玻璃具有較好的耐溫和耐腐蝕性,制成的儀器可在溫度變化較大的情況下使用,如燒瓶、燒杯、冷凝管等。

 玻璃儀器一般分為普通和標準磨口兩種。在實驗室,常用的普通玻璃儀器有非磨口錐形瓶、燒杯、布氏漏斗、吸濾瓶、普通漏斗等,見圖1-1(a)。常用標準磨口儀器有磨口錐形瓶、圓底燒瓶、三頸瓶、蒸餾頭、冷凝管、接收管等,見圖1-1(b)。


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(1)圓底燒瓶;(2)三口燒瓶;(3)磨口錐形瓶;(4)磨口玻璃塞;(5)U 型干燥管;(6)彎頭;(7)蒸餾頭;(8)標準接頭;(9)克氏蒸餾頭;(10)真空接收管;(11)彎形接收管;(12)分水器;(13)恒壓漏斗;(14)滴液漏斗;(15)梨形分液漏斗;(16)球形分液漏斗;(17)直形冷凝管;(18)空氣冷凝管;(19)球形冷凝管;(20)蛇形冷凝管;(21)分餾柱;(22)刺形分餾頭;(23)Soxhlet提取器                                      1-1(b)常用標準磨口玻璃儀器

      標準磨口玻璃儀器是具有標準磨口或磨塞的玻璃儀器。由于口塞尺寸的標準化、系統化,磨砂密合,凡屬于同類規格的接口,均可任意互換,各部件能組裝成各種配套儀器。當不同類型規格的部件無法直接組裝時,可使用變接頭使之連接起來。使用標準磨口玻璃儀器既可免去配塞子的麻煩手續,又能避免反應物或產物被塞子沾污的危險;口塞磨砂性能良好,使密合性可達較高真空度,對蒸餾尤其減壓蒸餾有利,對于毒物或揮發性液體的實驗較為安全。每一種儀器都有特定的性能和使用:


 1) 燒瓶

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(a)圓底燒瓶:能耐熱和承受反應物(或溶液)沸騰以后所發生的沖擊震動。在有機化合物的合成和蒸餾實驗中最常使用,也常用作減壓蒸餾的接收器。(b)梨形燒瓶:性能和用途與圓底燒瓶相似。它的特點是在合成少量有機化合物時在燒瓶內保持較高的液面,蒸餾時殘留在燒瓶中的液體少。(c)三口燒瓶:最常用于需要進行攪拌的實驗中。中間瓶口裝攪拌器,兩個側口裝回流冷凝管和滴液漏斗或溫度計等。(d)錐形燒瓶(簡稱錐形瓶):常用于有機溶劑進行重結晶的操作,或有固體產物生成的合成實驗中,因為生成的固體物容易從錐形燒瓶中取出來。通常也用作常壓蒸餾實驗的接受器,但不能用作減壓蒸餾實驗的接受器。(e)二口燒瓶:常用于半微量、微量制備實驗作為反應瓶,中間口接回流冷凝管、微型蒸餾頭、微型分餾頭等,側口接溫度計、加料管等。(f)梨形三口燒瓶:用途似三口燒瓶,主要用于半微量、小量制備實驗中,作為反應瓶。


     2)冷凝管

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 (a)直形冷凝管 :蒸餾物質的沸點在140℃以下時,要在夾套內通水冷卻;但超過140℃時,冷凝管往往會在內管和外管的接合處炸裂。微量合成實驗中,用于加熱回流裝置上。(b)空氣冷凝管 :當蒸餾物質的沸點高于140℃時,常用它代替通冷卻水的直形冷凝管。 (c)球形冷凝管 :其內管的冷卻面積較大,對蒸氣的冷凝有較好的效果,適用于加熱回流的實驗。


     3) 漏斗

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漏斗 (a)和 (b):在普通過濾時使用。分液漏斗 (c)、 (d)和 (e):用于液體的萃取、洗滌和分離;有時也可用于滴加試料。 

滴液漏斗 (f):能把液體一滴一滴地加入反應器中,即使漏斗的下端浸沒在液面下,也能夠明顯地看到滴加的快慢。 恒壓滴液漏斗 (g):用于合成反應實驗的液體加料操作,也可用于簡單的連續萃取操作。保溫漏斗 (h):也稱熱濾漏斗,用于需要保溫的過濾。它是在普通漏斗的外面裝上一個銅質的外殼,外殼中間裝水,用煤氣燈加熱側面的支管,以保持所需要的溫度。布氏漏斗 (i):是瓷質的多孔板漏斗,在減壓過濾時使用。小型玻璃多孔板漏斗 (j)用于減壓過濾少量物質。 


     4) 常用的配件 

  這些儀器多數用于各種儀器連接。標準磨口玻璃儀器,均按國際通用的技術標準制造。當某個部件損壞時,可以選購。

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     標準磨口儀器的每個部件在其口、塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標志,表明規格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40 等。下面是標準磨口玻璃儀器的編號與大端直徑:

編號

10

12

14

16

19

24

29

34

40

大端直徑/mm

10

12.5

14.5

16

18.8

24

29.2

34.5

40

 有的標準磨口玻璃儀器有兩個數字,如10/30, 10表示磨口大端的直徑為10mm, 30表示磨口的高度為30mm。學生使用的常量儀器一般是19號的磨口儀器,半微量實驗中采用的是14號的磨口儀器。使用磨口儀器時應注意以下幾點:

(1)使用時,應輕拿輕放; 

(2)不能用明火直接加熱玻璃儀器(試管除外),加熱時應墊以石棉網;

(3)不能用高溫加熱不耐熱的玻璃儀器,如吸濾瓶、普通漏斗、量筒;

(4)玻璃儀器使用完后應及時清洗,特別是標準磨口儀器放置時間太久,容易粘結在一起,很難拆開。如果發生此情況,可用熱水煮粘結處或用電吹風吹母口處,使其膨脹而脫落,還可用木槌輕輕敲打粘結處; 

(5)帶旋塞或具塞的儀器清洗后,應在塞子和磨口的接觸處夾放紙片或抹凡士林,以防粘結; 

(6)標準磨口儀器磨口處要干凈,不得粘有固體物質。清洗時,應避免用去污粉擦洗磨口,否則,會使磨口連接不緊密,甚至會損壞磨口;

(7)安裝儀器時,應做到橫平豎直,磨口連接處不應受歪斜的應力,以免儀器破裂; 

(8)一般使用時,磨口處無需涂潤滑劑,以免粘有反應物或產物。但是反應中使用強堿時,則要涂潤滑劑,以免磨口連接處因堿腐蝕而黏結在一起,無法拆開。當減壓蒸餾時,應在磨口連接處涂潤滑劑,保證裝置密封性好; 

(9)使用溫度計時,應注意不要用冷水沖洗熱的溫度計,以免炸裂,尤其是水銀球部位,應冷卻至室溫后再沖洗。不能用溫度計攪拌液體或固體物質,以免損壞后,因為有汞或其它有機液體而不好處理。 

、常用玻璃器皿的洗滌干燥 

(一)玻璃器皿的洗滌 

 進行化學實驗必須使用清潔的玻璃儀器。實驗用過的玻璃器皿必須立即洗滌,應該養成習慣。由于污垢的性質在當時是清楚的,用適當的方法進行洗滌是容易辦到的。若日子久了,會增加洗滌的困難。洗滌的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。刷子是特制的,如瓶刷、燒杯刷、冷凝管刷等,但用腐蝕性洗液時則不用刷子。洗滌玻璃器皿時不應該用砂子,它會擦傷玻璃乃至龜裂。若難于洗凈時,則可根據污垢的性質選用適當的洗液進行洗滌。如果是酸性(或堿性)的污垢用堿(或酸性)洗液洗滌;有機污垢用堿液或有機溶劑洗滌。

 (二)玻璃儀器的干燥 

 有機化學實驗經常都要使用干燥的玻璃儀器,故要養成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習慣,以便下次實驗時使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種: 

     1.自然風干  

 自然風干是指把已洗凈的儀器放在干燥架上自然風干,這是常用和簡單的方法。但必須注意,若玻璃儀器洗得不夠干凈時,水珠便不易流下,干燥就會較為緩慢。 

     2.烘干 

 把玻璃器皿順序從上層往下層放入烘箱烘干,放人烘箱中干燥的玻璃儀器,一般要求不帶水珠。器皿口向上,帶有磨砂口玻璃塞的儀器,必須取出活塞后,才能烘干,烘箱內的溫度保100~105℃,約0.5h,待烘箱內的溫度降至室溫時才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出,以免破裂。當烘箱已工作時則不能往上層放入濕的器皿,以免水滴下落,使熱的器皿驟冷而破裂。 

     3.吹干 

 有時儀器洗滌后需立即使用,可使用吹干,即用氣流干燥器或電吹風把儀器吹干。首先將水盡量瀝干后,加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出,先通入冷風吹1~2min,待大部分溶劑揮發后,吹入熱風至完全干燥為止,最后吹入冷風使儀器逐漸冷卻。

三、介紹幾種常用洗液  

     1.鉻酸洗液  

 這種洗液氧化性很強,對有機污垢破壞力很強。傾去器皿內的水,慢慢倒入洗液,轉動器皿,使洗液充分浸潤不干凈的器壁,數分鐘后把洗液倒回洗液瓶中,用自來水沖洗。若壁上粘有少炭化殘渣,可加入少量洗液,浸泡一段時間后在小火上加熱,直至冒出氣泡,炭化殘渣可被除去,但當洗液顏色變綠,表示失效應該棄去不能倒回洗液瓶中。 

     2.鹽酸 

 用濃鹽酸可以洗去附著在器壁上的二氧化錳或碳酸鈣等殘渣。 

     3.堿液和合成洗滌劑 

 配成濃溶液即可。用以洗滌油脂和一些有機物(如有機酸)。 

     4.有機溶劑洗滌液  

 當膠狀或焦油狀的有機污垢如用上述方法不能洗去時,可選用丙酮、乙醚、苯浸泡,要加蓋免溶劑揮發,或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有機溶劑作洗滌劑,使用后可回收重復使用。 若用于精制或有機分析用的器皿,除用上述方法處理外,還須用蒸餾水沖洗。 

 器皿是否清潔的標志是:加水倒置,水順著器壁流下,內壁被水均勻潤濕有一層既薄又均的水膜,不掛水珠。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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